Welcome to Unofficial Manual for Pilatus XRD at PF's documentation!

準備

ImageJのインストール

ImageJ Web サイト から，ImageJ 最新版をダウンロードしてインストール．(ImageJ bundled with 64-bit Java 1.8.0_172 がおすすめ)

注釈

ImageJ はホームディレクトリ (C:\Users\ユーザー名) にインストールするのがよい．

PILATUS XRD 解析プラグインのインストール

PF BL-15A1のホームページ の [ユーザー向け情報]から PILATUS XRD 解析用プラグインをダウンロードしてインストール．

注釈

BL-15A1_XRD というフォルダごと，例えば，C:\Users\Asakura\ImageJ\plugins\ にインストールする．

ImageJ 一括変換用マクロのインストール

個別にもらった一括変換用マクロ PILATUS_Single_XRD.ijm をインストール．

注釈

例えば，C:\Users\Asakura\ImageJ\macros\

Igor Pro 補正用マクロのインストール

個別にもらった補正用マクロ Correct_TwoTheta_PILATUS_XRD.ipf をインストール．

注釈

例えば，C:\Users\Asakura\Documents\WaveMetrics\Igor Pro 8 User Files\Igor Procedures\

解析

パラメータの設定

  1. ImageJ を起動して，解析プラグインのパラメータを設定する．

  2. 今回は以下の画像のパラメータとする．

注釈

Plugins -> BL-15A1 XRD -> Setup PILATUS

PILATUS Setup 画面

警告

各パラメータは実験ごとの変数である．

マクロの起動

  1. Plugins -> Macros -> Edit から，PILATUS_Single_XRD.ijm を開いて，新しく開いたマクロのウィンドウの Macros -> Run Macro

PILATUS Setup 画面

  1. Pilatus の画像ファイルがあるフォルダを選択すると，フォルダの中にあるすべての tiff ファイルが処理される．

注釈

指定したフォルダに tiff ファイル以外があるとエラーが発生するので，削除しておくこと．

  1. 処理が完了すると，*_cor_vs2q.txt というファイルが生成される．

注釈

生成される *_cor_vs2q.txt は，負の範囲を含む2θデータだが，正の値だけ使用すること．

警告

エネルギーの誤差，カメラ長の誤差，検出器のあおり角(二次元が垂直に設置されていないことに起因する誤差)，ダイレクトビーム位置の誤差等々が含まれていて，角度に対して誤差を与えます．角度の誤差はほぼ線形的な誤差であるため，CeO2 あるいは既に実験室系で測定している試料の XRD パターンを換算することで，2θ(測定値)=A×2θ(文献値)+B という式でおおよそ補正できることがわかっている．（後述）

仮の XRD パターンからピーク位置の見積

  1. 実験室の XRD で測定済みの状態の試料について，変換後の *_cor_vs2q.txt を Igor Pro に読み込み，プロットしてみる．

PILATUS Setup 画面

  1. 無意味なデータの範囲を wave から削除する．

PILATUS Setup 画面

  1. Igor Pro の Analysis -> Packages -> Multipeak Fitting -> Multipeak Fitting 2 を起動し，Y wave と X wave を選択して，Continue

PILATUS Setup 画面

  1. 新しい Window で Auto-locate Peaks Now し，4つあるいは5つほど出てくるピークを Gauss から Voigt に変更．また，Baseline を Cubic に変更．Do fit をクリックして，運がよければ以下のようになる．

PILATUS Setup 画面

注釈

ピークの数が足りないようなら相談すること．

  1. Peak Results をクリックすると，以下のような画面が出てきて，各ピークの Location が2θに対応していると考えられる．例えば，大きな3つのピークに注目すると，23.363, 27.176, 32.752 であることがわかる．

PILATUS Setup 画面

  1. 適当なファイル名で保存して，Igor Pro を終了．

補正パラメータの見積

以下は例を示す．

  1. 実験室系の Cu Ka1 で測定した XRD パターンの対応するピーク位置は，31.60, 37.14, 45.48 であった．

  2. 測定に用いた X 線のエネルギーで換算すると，例えば，11 keV の場合，22.98, 26.94, 32.85 となる．

  3. 補正前のピーク位置は，23.363, 27.176, 32.752 であった．

  4. よって，一次関数で補正できるとすると，以下のようになり，A = 0.9471, B = 1.6449 となる．Excel などで行うとよい．

test

補正の適用

  1. Igor Pro を起動すると，XRD というメニューがある．

  2. XRD -> MakeCoefsConfigPanel をクリックすると，a, b が入力できる画面が出てくるので，自分でも求めた A, B を入力．この場合，A = 0.9471, B = 1.6449

  3. XRD -> PILATUS_XRD_correct から *_cor_vs2q.txt が保存されているフォルダを選択すると，自動的にグラフにプロットされる．

test

注釈

挙動が気にならなかったら，自分で ImageJ および Igor Pro のマクロを書き換えてください．