Welcome to Unofficial Manual for Pilatus XRD at PF's documentation! ------------------------------------------------------------------- 準備 ---- ImageJのインストール """"""""""""""""""""" `ImageJ Web サイト `_ から，ImageJ 最新版をダウンロードしてインストール．(ImageJ bundled with 64-bit Java 1.8.0_172 がおすすめ) .. note:: ImageJ はホームディレクトリ (C:\\Users\\ユーザー名) にインストールするのがよい． PILATUS XRD 解析プラグインのインストール """""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""" `PF BL-15A1のホームページ `_ の [ユーザー向け情報]から PILATUS XRD 解析用プラグインをダウンロードしてインストール． .. note:: BL-15A1_XRD というフォルダごと，例えば，C:\\Users\\Asakura\\ImageJ\\plugins\\ にインストールする． ImageJ 一括変換用マクロのインストール """""""""""""""""""""""""""""""""""""""" 個別にもらった一括変換用マクロ PILATUS_Single_XRD.ijm をインストール． .. note:: 例えば，C:\\Users\\Asakura\\ImageJ\\macros\\ Igor Pro 補正用マクロのインストール """""""""""""""""""""""""""""""""""""""""" 個別にもらった補正用マクロ Correct_TwoTheta_PILATUS_XRD.ipf をインストール． .. note:: 例えば，C:\\Users\\Asakura\\Documents\\WaveMetrics\\Igor Pro 8 User Files\\Igor Procedures\\ 解析 ---- パラメータの設定 """""""""""""""" 1. ImageJ を起動して，解析プラグインのパラメータを設定する． 2. 今回は以下の画像のパラメータとする． .. note:: Plugins -> BL-15A1 XRD -> Setup PILATUS .. figure:: _static/PILATUS_Setup.png :alt: PILATUS Setup 画面 .. warning:: 各パラメータは実験ごとの変数である． マクロの起動 """""""""""" 1. Plugins -> Macros -> Edit から，PILATUS_Single_XRD.ijm を開いて，新しく開いたマクロのウィンドウの Macros -> Run Macro .. figure:: _static/PILATUS_XRD_ImageJ_Macro.png :alt: PILATUS Setup 画面 2. Pilatus の画像ファイルがあるフォルダを選択すると，フォルダの中にあるすべての tiff ファイルが処理される． .. note:: 指定したフォルダに tiff ファイル以外があるとエラーが発生するので，削除しておくこと． 3. 処理が完了すると，\*_cor_vs2q.txt というファイルが生成される． .. note:: 生成される \*_cor_vs2q.txt は，負の範囲を含む2θデータだが，正の値だけ使用すること． .. warning:: エネルギーの誤差，カメラ長の誤差，検出器のあおり角(二次元が垂直に設置されていないことに起因する誤差)，ダイレクトビーム位置の誤差等々が含まれていて，角度に対して誤差を与えます．角度の誤差はほぼ線形的な誤差であるため，CeO2 あるいは既に実験室系で測定している試料の XRD パターンを換算することで，2θ(測定値)=A×2θ(文献値)+B という式でおおよそ補正できることがわかっている．（後述） 仮の XRD パターンからピーク位置の見積 """""""""""""""""""""""""""""""""""""""" 1. 実験室の XRD で測定済みの状態の試料について，変換後の \*_cor_vs2q.txt を Igor Pro に読み込み，プロットしてみる． .. figure:: _static/Rawdata.png :alt: PILATUS Setup 画面 2. 無意味なデータの範囲を wave から削除する． .. figure:: _static/trimmed.png :alt: PILATUS Setup 画面 3. Igor Pro の Analysis -> Packages -> Multipeak Fitting -> Multipeak Fitting 2 を起動し，Y wave と X wave を選択して，Continue .. figure:: _static/MultipeakFitting2.png :alt: PILATUS Setup 画面 4. 新しい Window で Auto-locate Peaks Now し，4つあるいは5つほど出てくるピークを Gauss から Voigt に変更．また，Baseline を Cubic に変更．Do fit をクリックして，運がよければ以下のようになる． .. figure:: _static/fitted.png :alt: PILATUS Setup 画面 .. note:: ピークの数が足りないようなら相談すること． 5. Peak Results をクリックすると，以下のような画面が出てきて，各ピークの Location が2θに対応していると考えられる．例えば，大きな3つのピークに注目すると，23.363, 27.176, 32.752 であることがわかる． .. figure:: _static/results.png :alt: PILATUS Setup 画面 6. 適当なファイル名で保存して，Igor Pro を終了． 補正パラメータの見積 """"""""""""""""""""" 以下は例を示す． 1. 実験室系の Cu Ka1 で測定した XRD パターンの対応するピーク位置は，31.60, 37.14, 45.48 であった． 2. 測定に用いた X 線のエネルギーで換算すると，例えば，11 keV の場合，22.98, 26.94, 32.85 となる． 3. 補正前のピーク位置は，23.363, 27.176, 32.752 であった． 4. よって，一次関数で補正できるとすると，以下のようになり，A = 0.9471, B = 1.6449 となる．Excel などで行うとよい． .. figure:: _static/Excel.png :alt: test 補正の適用 """"""""""" 1. Igor Pro を起動すると，XRD というメニューがある． 2. XRD -> MakeCoefsConfigPanel をクリックすると，a, b が入力できる画面が出てくるので，自分でも求めた A, B を入力．この場合，A = 0.9471, B = 1.6449 3. XRD -> PILATUS_XRD_correct から \*_cor_vs2q.txt が保存されているフォルダを選択すると，自動的にグラフにプロットされる． .. figure:: _static/corrected.png :alt: test .. note:: 挙動が気にならなかったら，自分で ImageJ および Igor Pro のマクロを書き換えてください． .. toctree :maxdepth: 2 :caption: Contents: .. Indices and tables .. ================== .. * :ref:`genindex` .. * :ref:`modindex` .. * :ref:`search`